實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)一般在實(shí)驗(yàn)室中使用,因此也叫實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)是采用高強(qiáng)度用亞克力材料的凍干倉(cāng)與主機(jī)組成的凍干機(jī),采用凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),該類型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過程時(shí)需要人工操作。
實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)在抽真空階段需著重的幾個(gè)要點(diǎn):
1、預(yù)凍后的樣品在真空狀態(tài)下若有起泡現(xiàn)象,必須重新預(yù)凍樣品;
2、開啟真空泵后注意觀察真空度能否達(dá)到50pa以下,以及真空度的下降速度;
3、若有漏氣現(xiàn)象,真空度很難下降,就需要找原因:
1)檢查真空泵與主機(jī)之間連接,卡箍是否正確卡緊;
2)檢查有機(jī)玻璃罩下端平面是否清潔,有無傷損;
3)檢查O型密封圈是否清潔,放置是否正確;
4)檢查真空泵工作是否正常,觀察泵油是否清潔;
5)檢查真空閥是否擰緊;
4、真空泵內(nèi)的泵油需要定期更換,換油在真空泵運(yùn)行300個(gè)小時(shí)后更換,以后可根據(jù)真空度的下降速度和極限值來確定換油時(shí)間。
5、干燥結(jié)束前先放氣,再關(guān)真空泵。
6、水分升華后,會(huì)在冷阱內(nèi)壁凝結(jié)成冰霜,干燥結(jié)束后等待冰霜自然融化后,會(huì)通過放水閥流出來,并將冷阱內(nèi)壁擦拭干凈,保持冷阱內(nèi)干燥整潔。
使用注意事項(xiàng):
1、制備樣品應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;
2、樣品必須*凍結(jié)成冰,如有殘留液體會(huì)造成氣化噴射;
3、注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷;
4、啟動(dòng)真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封;
5、一般情況下,該機(jī)不得連續(xù)使用超過48小時(shí);
6、樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時(shí)間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時(shí)間。