根據(jù)實際需求分別開展了切片茸和整枝茸的凍干實驗,很明顯,切片茸的凍干節(jié)能省時,適用于直接用戶;而整枝茸凍于更適合于商業(yè)化產(chǎn)品。鑒于在過高和過低的溫度下,蛋白質(zhì)容易變性,酶可能失活,在凍干過程中限定了較低的升溫速率,并確定干燥工藝中物料的溫度不低于-25℃、不高于45℃,沒有考慮節(jié)能和節(jié)時的工藝優(yōu)化問題。
切片鹿茸凍干的工藝流程包括:鮮茸清洗→切片裝盤稱重→預(yù)凍結(jié)→真空冷凍干燥→真空包裝。
首先將鮮茸清洗。清洗時注意要將鮮茸鋸口向上,用柔軟的毛刷蘸溫堿水 (40℃) 反復(fù)刷洗,再用清溫水刷洗2次,最后用滅菌紗布擦干。清洗后將鹿茸切成厚度約為4mm 的薄片,放入滅菌干燥的玻璃器皿中,對其進(jìn)行稱重。稱重后的鹿茸片平鋪在鋼制方盤中,并送人凍干室置于擱板上,見圖 6-27。
由于鹿茸的共晶點溫度為-15℃,而擱板與物料間的溫度差為10~15℃,所以擱板的溫度被設(shè)定為-30℃。凍結(jié)階段耗時1.5h,凍結(jié)的鹿茸片的溫度約-25℃。鹿茸的預(yù)凍結(jié)完成后,給凍干機的捕水器制冷。當(dāng)捕水器的溫度降低到-40℃后,開啟真空泵。當(dāng)凍干室的壓力降低到40Pa時,為擱板加熱。此后,擱板的溫度分段升高并保持一段時間,由凍干機按設(shè)定溫度自動控制。具體溫度與時間的關(guān)系見圖6-28中的凍干曲線。
當(dāng)物料的溫度持續(xù)升高,并接近擱板最終溫度45℃時,認(rèn)為達(dá)到了凍干終點。此時關(guān)閉凍干室與冷阱之間的閥門一段時間,觀察凍干室的壓力。若壓力不再明顯變化,則可以進(jìn)一步證實凍干終點的達(dá)到。達(dá)到凍干終點后,為凍干室放氣,開啟箱門,取出干燥的鹿茸片,并稱重和計算脫水率。頂部和中段鹿茸的脫水率分別為81.5%和 73.5%。經(jīng)測量,凍干后鹿茸片的含水率約為2%。將凍干后的鹿茸片真空包裝,防止回潮,見圖 6-29。真空包裝的鹿茸片在常溫下存放3年,沒有變質(zhì)。
整枝鹿茸的凍干。其工藝路線包括: 鮮茸清洗→整支稱重→預(yù)凍結(jié)→真空冷凍干燥→真空包裝。
選擇品相好而且適度尺寸的整枝鹿茸并用軟毛刷將其刷洗。考慮到整枝鹿茸凍干過程中,脫水阻力主要來自于鹿茸的皮層,所以在凍結(jié)的鹿茸頂部及中間段用鋼針扎孔??咨畲笥?mm,孔距約1cm,控制孔徑小于0.5mm 以防止影響產(chǎn)品的外觀。經(jīng)預(yù)處理后的鹿茸放回冰箱中凍結(jié)備用。
在凍干室的擱板上放置一個底面有絕熱層保護(hù)的電子秤,并在電子秤盤的上表面鋪一層竹片。當(dāng)擱板的溫度低于-30℃時,將凍結(jié)的鹿茸擺放在竹片上,防止鹿茸與任何金屬件接觸。冷阱溫度低于-40℃時,開啟真空泵,使凍干室的壓力降低至 20~40Pa。凍干過程中,鹿茸的受熱主要來自其上層擱板的熱輻射。為防止鹿茸過熱致使?fàn)I養(yǎng)成分變質(zhì)、失活和防止鹿茸內(nèi)部的融化,嚴(yán)格控制了擱板的溫度。擱板的溫度以每 3.5h升高10℃的速率,由-30℃升高到80℃。由于在物料下面墊加了具有隔熱作用的竹片,所以鹿茸的溫度始終未高于45℃。在此期間,為強化傳熱,當(dāng)壓力低10Pa 時,采用了循環(huán)壓力法。循環(huán)周期內(nèi),壓力升幅為 40~50Pa,保持10~15min。共進(jìn)行了約 10 個循環(huán)周期。凍干終點的判斷是稱重法。當(dāng)電子秤的讀數(shù)在30min內(nèi)的變化值小于1g 時,凍干終止。總的凍于時間為 40~60h,整枝鹿茸的脫水率為 50%~60%,因鹿茸的品種、成熟程度,貯存時間以及物理因素而各異。
為與傳統(tǒng)方法干燥的鹿茸進(jìn)行比較,并使比較的結(jié)果具有說服力,將同時采自同一只梅花鹿上的兩枝鹿茸分別進(jìn)行冷凍真空干燥和傳統(tǒng)的煮炸、熱風(fēng)相結(jié)合干燥,分別得到兩個干燥樣品,依次標(biāo)記為樣品FD(凍干)和TD(傳統(tǒng)干燥)。二者分別都進(jìn)行了物理性狀觀察和化學(xué)成分檢測,并比較了觀察和檢測結(jié)果。
分別用紫外分光光度計對樣品中蛋白質(zhì)含量、用氨基酸自動檢測儀對樣品中氨基酸含量進(jìn)行定量分析。分析結(jié)果表明,樣品 FD 中的水溶性蛋白質(zhì)、醇溶性蛋白質(zhì)和各種氨基酸的含量都不同程度地高于樣品 TD 中的相應(yīng)值,見表 6-13。
從外觀上看,樣品 FD的內(nèi)質(zhì)部分顏色是乳白的,組織結(jié)構(gòu)密實且均勻。樣品 TD的內(nèi)質(zhì)部分是棕黃色的,有明顯的孔隙和黑色的凝血點。對樣品 FD 和 TD 的切片用生物顯微鏡(AP300,Motic Ltd.) 進(jìn)行了顯微觀察,圖6-30 是樣品 FD、TD相同放大倍數(shù)的顯微圖像照片,圖中標(biāo)尺長度為 507μm。圖像顯示,樣品 FD 的內(nèi)質(zhì)是均勻的,沒有明顯的大孔隙,而樣品 TD的內(nèi)質(zhì)是多孔結(jié)構(gòu),孔的尺度為 100~500μm(圖中深色的小點,尺寸幾十微米)。
通過顯微觀察和成分分析可知,凍干鹿茸與傳統(tǒng)方法干燥的鹿茸在物理形貌和化學(xué)成分上均有明顯差異,在常規(guī)觀測和分析項目中前者優(yōu)于后者。
上述完成的凍干實驗中,出于保證鹿茸成分不發(fā)生變質(zhì)的考慮,一直采用較低溫度干燥,因此整個凍干時間比較長。更加節(jié)能節(jié)時的鹿茸凍干優(yōu)化工藝正在開發(fā)。
需要指出的是,凍干鹿茸的化學(xué)構(gòu)成及生物活性可能與傳統(tǒng)干燥鹿茸之間有較大差異,所以應(yīng)該開展凍干鹿茸新成分的生物化學(xué)分析和藥理實驗,并重新研究凍干鹿茸的藥理作用、藥用方案(用法、用量) 和評價標(biāo)準(zhǔn)。比如,凍干鹿茸中的生物酶仍可能保持著較高的活性,所以在貯藏方法、保質(zhì)期限、使用方法上應(yīng)予以重新考慮。