凍干機(jī)的組成如圖3-1所示,主要包括真空冷凍干燥箱(簡(jiǎn)稱凍干箱)1,真空系統(tǒng)(包括2、7、8、21、23、24、25、26、27、28、34),制冷系統(tǒng)(包括3、5、6、9、14、16、17、18、19、32A、32B、33),加熱系統(tǒng)(包括4、10、11、12、13、15、20、22、29、30、31),還有在圖中沒有畫出來的液壓系統(tǒng),自動(dòng)控制系統(tǒng),氣動(dòng)系統(tǒng),清洗系統(tǒng)和消毒滅菌系統(tǒng)、化霜系統(tǒng)取樣系統(tǒng)、稱重系統(tǒng)、水分在線測(cè)量系統(tǒng)、觀察照相系統(tǒng)等幾大部分組成。
1-凍干箱;2-真空規(guī)管;3-制冷循環(huán)管;4-加溫油循環(huán)管;5-電避閥;6-膨張閥;7-ф200續(xù)閥;8-水汽凝結(jié)器;9-冷凝管;10-油箱;11-油泵;12-出油管;13-進(jìn)油管;14-冷卻水管;15-油溫控制鉑電阻;16-制冷壓縮機(jī);17-油分離器;18-出液閥;19-過濾器;20-加熱器;21-ф50蝶閥;22-熱風(fēng)機(jī);23-電磁真空閥;24-羅茨泵;25-旋轉(zhuǎn)真空泵;26-電磁帶放氣截止閥;27-ф25隔膜閥;28-ф10隔膜閥;29-放油閥;30-放水閥;31-冷卻水電磁閥;32A-手閥;32B-不銹鋼針型閥;33-貯液器;34-化霜噴水管;A、B、C-制冷機(jī)組;D、E、F-真空泵組
凍干機(jī)有許多種,根據(jù)不同分類方法,凍干機(jī)大致可以分成以下幾大類:
按凍干面積大小可以分成(㎡)0.1、0.2、0.3、0.5、1、3、5、10、15、20、25、30、50、75、100等多種。通常0.1~0.3㎡為小型實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī):0.5~5㎡為中型實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī);50㎡以上為大型凍干設(shè)備。
(1)實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī) 實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī)追求的性能指標(biāo)是體積小、重量輕、功能多、性能穩(wěn)定、測(cè)試系統(tǒng)準(zhǔn)確度高、最好是一機(jī)多用,能適應(yīng)多種物料的凍干實(shí)驗(yàn)。小型實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)由一個(gè)帶真空泵和小型冷阱的基本單元及一些附件組成,在帶保溫的冷阱圓筒體內(nèi)有制冷管道,圓簡(jiǎn)體有一個(gè)透明的聚丙烯蓋,圓簡(jiǎn)體做成真空密封并與真空泵相連,基本單元安裝有真空儀表和溫度儀表,并有控制開關(guān)、放水閥和放氣閥等。
基本單元可與其他附件進(jìn)行不同的組合,以適應(yīng)不同產(chǎn)品的凍干,例如與帶鐘罩的多歧管組合可凍干盛放在燒瓶?jī)?nèi)的產(chǎn)品,與帶壓塞機(jī)構(gòu)的板層和鐘罩組合可凍干小瓶,與離心附件和鐘罩組合可凍干安瓿等。圖3-2給出的是4種不同結(jié)構(gòu)的臺(tái)式實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī)示意圖。圖3-2中(a)和(b)為單腔結(jié)構(gòu),在無菌條件下,預(yù)凍和干燥均在冷凝腔中進(jìn)行;(c)和(d)雙腔結(jié)構(gòu),預(yù)凍在低溫冰箱或旋凍器中進(jìn)行,干燥在冷凝腔的上方干燥室內(nèi)進(jìn)行,下腔只用做捕水器。(a)和(c)結(jié)構(gòu)適于盤裝物料的干燥;(b)和(d)結(jié)構(gòu)適合西林瓶裝物料的干燥,并帶有壓蓋機(jī)構(gòu);(c)和(d)結(jié)構(gòu)還可以收在干燥室外部接裝燒瓶,對(duì)旋凍在瓶?jī)?nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時(shí)燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,很難控制加熱溫度。
1-真空泵;2-冷凝腔;3-冷凝器;4-有機(jī)玻璃蓋;5-有機(jī)玻璃干燥室;6-電加熱擱板;7-真空測(cè)控器;8-化霜放水閥;9-機(jī)動(dòng)中間閥;10-密封壓蓋裝置;11-壓力控制閥;12-微通氣閥;13-橡膠閥;14-絕緣層
德國(guó)生產(chǎn)了一種可以觀察和拍照凍結(jié)與干燥過程的實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī),如圖3-3所示。
英國(guó)Biopharma科技有限公司推出了新版的緊湊型冷凍干燥顯微鏡系統(tǒng)LYOSTAT 2,該顯微鏡系統(tǒng)允許用戶通過一個(gè)RS232串口連接到PC機(jī)上,在觀測(cè)上可以采用顯微鏡,或擁有PC用相機(jī)和影像擷取程式與制度,凍干系統(tǒng)采用的是液氨制冷,冷卻速度較快,工作溫度范圍-196~+125℃,并且已經(jīng)達(dá)到400倍的放大倍數(shù),采用100?鉑電阻傳感器的溫度監(jiān)測(cè)/控制(德國(guó)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)0.1℃),在顯微鏡的選擇上采用的是奧林巴斯-51顯微鏡,能將實(shí)時(shí)圖像、樣品溫度和箱內(nèi)的壓力顯示在屏幕上,圖3-4為L(zhǎng)YOSTAT2整體圖形。
國(guó)內(nèi)東北大學(xué)過程裝備與環(huán)境工程研究所張世偉等人研制的實(shí)驗(yàn)型凍干顯微鏡的組成如圖3-5所示,整個(gè)顯微觀測(cè)儀器包括觀測(cè)室、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)控制及測(cè)試記錄系統(tǒng)等組成。該凍干顯微鏡(圖3-6)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)被觀測(cè)物料的顯微圖像觀察,載物托盤中央開設(shè)有速光小孔,可以使下部照射上來的透射光通過,用于對(duì)物料的透射顯微觀察。凍干顯微鏡能對(duì)物料進(jìn)行寬量程的溫度控制。在顯微鏡載物臺(tái)上方,設(shè)置有冷凍和加熱部件,包括上下兩層加熱制冷板狀部件和一個(gè)氣體噴嘴,均絕熱地與載物臺(tái)相連接。冷凍和加熱部件的作用是對(duì)被觀測(cè)物料施降溫凍結(jié)。加熱升溫或?yàn)槲锪咸峁┫嘧儩摕?,通過改變供熱、制冷速率,反饋控制物料溫度變化速率??刂婆c測(cè)試系統(tǒng)全部采用計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)傳輸與控制技術(shù)。整個(gè)儀器的操作可以全部實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。測(cè)試的溫度、壓力和圖像數(shù)據(jù)可以全部在計(jì)算機(jī)上顯示和存儲(chǔ)。
1-真空(觀測(cè))室;2-顯微鏡;3-物鏡鏡頭;4-被觀測(cè)物料及容器;5-測(cè)溫?zé)犭娕迹?-載物托盤;7-溫度數(shù)據(jù)處理器;8-顯微鏡載物臺(tái);9-支架;10-顯微鏡下光源;11-下層加熱制冷板;12-上層加熱制冷板;13-顯微鏡上光源;14-真空閥;15-真空泵;16-常規(guī)制冷機(jī)系統(tǒng);17-卷繞式屏蔽機(jī)構(gòu);18-真空規(guī)管;19-CCD圖像采集器;20-觀測(cè)室門;21-壓力(真空度)數(shù)據(jù)處理器;22-圖像數(shù)據(jù)處理器;23-計(jì)算機(jī)控制與測(cè)試系統(tǒng);24-板內(nèi)制冷液通道;25-被觀測(cè)物料及容器;26-顯微鏡載物臺(tái)玻璃
(2)中型試驗(yàn)用凍干機(jī) 用于工藝研究的試驗(yàn)設(shè)備和中試型設(shè)備,應(yīng)支持共晶點(diǎn)測(cè)試系統(tǒng)、凍干曲線記錄軟件、稱重系統(tǒng)等工藝研究工具,是進(jìn)行工程化條件探索、凍干質(zhì)量控制探索的有力工具。
圖3-7所示為中試或小批量生產(chǎn)用凍干機(jī),適合于從實(shí)驗(yàn)室向大批量生產(chǎn)的過渡,做工藝研究用。這種凍干機(jī)多設(shè)計(jì)成整體式,采用積木塊式結(jié)構(gòu),將所有部件安裝輪軸,搬運(yùn)方便。凍干機(jī)的性能與自動(dòng)化的程度,可根據(jù)用戶需要確定。圖3-8所示的凍干機(jī)有手動(dòng)和自動(dòng)控制兩套系統(tǒng),可以按設(shè)定凍干曲線自動(dòng)運(yùn)行,并能記錄和打印運(yùn)行情況。擱板溫度達(dá)-60℃,冷阱溫度達(dá)-70℃,預(yù)凍和干燥都能在凍干機(jī)中完成。
1-過程材料;2-帶擱板的干燥箱;3-控制部分;4-冷凝器;5-帶有廢氣過濾器的真泵;6-冷凝器制冷的制冷機(jī);7-擱板制冷的制冷機(jī);8-鹽水循環(huán)泵;9-換熱器有些產(chǎn)品需要在凍干過程中取樣分析化驗(yàn),提供干燥過程中的各種信息。圖3-8所示為一種對(duì)瓶裝物料取樣的機(jī)械手。為了在凍干過程中能準(zhǔn)確地掌握產(chǎn)品的含水量,有些實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī)設(shè)置了樣品稱重裝置。典型結(jié)構(gòu)如圖3-9所示。1-塞瓶工具;2-機(jī)械手臂;3-推瓶桿;4-球閥旋桿;5-出口通道;6-小瓶的出口容器;7-放氣閥;8-真空閥;9-真空泵1-帶有可調(diào)擱板的真空室;2-帶有探針的容器;3-擱板升降架;4-冷凝器;5-閘門;6-隔離室內(nèi)的天平;7-為隔離室抽真空的真空泵;8-手套箱;9-Karl Fishcher測(cè)量系統(tǒng);l0-控制壓力的真空泵;11-控制器;12-調(diào)節(jié)的介質(zhì)
圖3-10為實(shí)驗(yàn)室工藝型凍干機(jī),采用LSC操作面板,支持?jǐn)R板加熱,支持30個(gè)凍干程序,每個(gè)程序可15步控制。還可支持LC-1共晶點(diǎn)測(cè)試系統(tǒng)、LL-1凍干曲線記錄軟件、稱重系統(tǒng)等工藝研究工具,是進(jìn)行工程化條件探索、凍干質(zhì)量控制探索的有力工具。LSC型凍干機(jī)支持凍干量4~24kg,不僅可滿足實(shí)驗(yàn)室需求,還可提供小型中試研究。